一、標(biāo)樣測(cè)定
取10mL硫酸鹽標(biāo)樣于250mL容量瓶中,用純水稀釋定容至刻度線,搖勻。立刻使用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)檢測(cè),吸光度和濃度值如下:
標(biāo)樣序號(hào) |
標(biāo)樣1 |
標(biāo)樣2 |
標(biāo)樣3 |
吸光度 |
0.053 |
0.051 |
0.053 |
濃度(mg/L) |
15.54 |
14.78 |
15.54 |
濃度平均值(mg/L) |
15.29 |
||
證書限值(mg/L) |
15.0±0.7 |
結(jié)論:標(biāo)樣測(cè)定值符合證書15.0±0.7mg/L的限值范圍。
二、檢出下限
(一)、計(jì)算公式
RSD = =
S—11次試驗(yàn)空白的標(biāo)準(zhǔn)偏差;
k—標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率;
(二)、計(jì)算方法
根據(jù)11個(gè)空白的吸光度如下:
0.009 |
0.010 |
0.009 |
0.007 |
0.008 |
0.011 |
0.009 |
0.010 |
0.008 |
0.006 |
0.009 |
標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程:Y=0.05221X+0.01243
根據(jù)公式可以計(jì)算出:檢出限=1.6326mg/L
即檢出限1.6326mg/L<5mg/L
定量限:10S
即定量限0.017mg/L
(三)、驗(yàn)證結(jié)論及評(píng)價(jià)
鉻酸鋇分光光度法測(cè)定的檢出下限能夠滿足標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5750.5-2006規(guī)定的相關(guān)技術(shù)指標(biāo)。
三、精密度
(一)、計(jì)算公式
RSD=×100% =
×100%
RSD—相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差;
S —標(biāo)準(zhǔn)偏差;
—平均值。
(二)、計(jì)算方法
取7份濃度為1mg/mL的硫酸鹽標(biāo)液1mL于150mL錐形瓶并加純水定容至50mL。經(jīng)紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)檢測(cè),吸光度和濃度值如下:
樣品1 |
吸光度 |
0.065 |
樣品5 |
吸光度 |
0.067 |
濃度(mg/L) |
20.1382 |
濃度(mg/L) |
20.9044 |
||
樣品2 |
吸光度 |
0.069 |
|