一、檢出下限
(一)、計(jì)算公式的選擇
XL=Xb+3S
XL—驗(yàn)證的最低檢出限
Xb—空白平均值(mg/L)
S—空白測試的標(biāo)準(zhǔn)偏差
(二)、計(jì)算方法
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樣品1 |
樣品2 |
樣品3 |
樣品4 |
樣品5 |
樣品6 |
樣品7 |
空白試驗(yàn)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL) |
0.09 |
0.10 |
0.08 |
0.08 |
0.10 |
0.09 |
0.09 |
水樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL) |
0.10 |
0.12 |
0.10 |
0.09 |
0.11 |
0.11 |
0.11 |
氯化物的質(zhì)量濃度(mg/L) |
0.1 |
0.2 |
0.2 |
0.1 |
0.1 |
0.2 |
0.2 |
根據(jù)公式可以計(jì)算出:檢出下限0.31mg/L<1.0mg/L
(三)、驗(yàn)證結(jié)論與評價(jià)
硝酸銀容量法測定的檢出下限能夠滿足標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5750.5-2006規(guī)定的相關(guān)技術(shù)指標(biāo)。
二、精密度
(一)、計(jì)算公式
RSD=×100% =
×100%
RSD—相對標(biāo)準(zhǔn)偏差;
S —標(biāo)準(zhǔn)偏差;
—平均值。
(二) 、計(jì)算方法
稱取0.2g氫氧化鈉溶液于100mL容量瓶中,以純水定容至刻度線,搖勻。
稱取0.5g酚酞,溶于50mL95%乙醇中,加入50mL純水,并滴加氫氧化鈉溶液使溶液呈微紅色。
量取7mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液溶于50mL容量瓶中,以純水定容至刻度線,搖勻。
稱取5g鉻酸鉀,溶于少量純水中,滴加硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液至生成紅色不褪為止,混勻,靜置24h后過濾,濾液用純水稀釋至100mL。
取7份水樣50mL置于瓷蒸發(fā)皿內(nèi)。分別加入2滴酚酞指示劑,用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至溶液紅色恰好褪去。各加1mL鉻酸鉀溶液,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,同時(shí)用玻璃棒不停攪拌,直至溶液生成橘黃色為止。用量如下:
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樣品1 |
樣品2 |
樣品3 |
樣品4 |
樣品5 |
樣品6 |
樣品7 |
空白試驗(yàn)消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL) |
0.8 |
0.9 |
0.7 |
0.9 |
0.8 |
0.6 |
0.9 |
水樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL) |
1.9 |
2.0 |
1.8 |
2.0 |
1.9 |
1.8 |